本標準等效采用了ISO1988-1975《硬煤-采樣》第8章“全是否測定,煤樣的制備"和第五章《一般分析煤樣的制備》
- 主題內容與使用范圍
本標準規定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。
本標準適用于各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產煤樣、生產檢查煤樣、煤蕊煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤或特殊分析用煤樣。
- 引用標準
GB 475 商品煤樣采取方法
GB 211 煤中全水分的測定方法
GB 212 煤的工業分析方法
GB 217 煤的真相對密度測定方法
- 制樣總則
- 制樣的目的是將采集的煤樣,經過破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣。制樣方案的設計,以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。
- 煤樣制備和分析的總精度為0.0A2,并無系統偏差。A為采用、制樣和分析的總精密度(見GB 475)。A值的規定見附表A1。
- 在下列情況下需要按附錄A規定檢驗煤樣制備的精密度;
a 采用新的縮分機和破碎縮分聯合機械時;
b 對煤樣制備的精密度發生懷疑時;
c 其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。
- 試劑
4.1 氯化鋅(HG/T 2323):工業品。
4.2 硝酸銀溶液:1%水溶液。稱取硝酸銀(GB 670)。溶于100ml水中,并加數滴硝酸(GB/T 626),貯存于深色瓶中。
- 設施、設備和工具
- 制樣室(包括制樣、貯存、干燥、減灰)應寬大敞亮,不受風雨及外來灰塵的影響,要有防塵設備。
制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區,還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的銅板。貯存,煤樣的房間不應有熱源,不受強光照射,無任何化學藥品。
- 通用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機鋼制棒(球),磨機、
/ 其他密封式研磨機以及無系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯合破碎機等。
- 手工磨破煤樣的鋼板和鋼棍。
- 不同規格的二分器,二分器的格槽寬度為煤樣zui大粒度的205-3倍,但不小于5mm。格槽數目兩側應相應等,個格槽的寬度應該相同,格槽等斜面的坡度不小于60℃。
- 十字分樣板、平板鐵釬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增跎磅稱、清掃設備和磁鐵。
- 貯存全水分煤樣的分析試驗煤樣的嚴格容器。
- 振篩機金額孔徑為25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩,3mm的圓孔篩。
- 可控制溫度在45-50℃飛鼓風干燥箱。
- 減灰用飛布兜或抽濾機和龍濾布。
- 撈取煤樣的撈勺,用網孔0.5mm*0.5mm鋼絲網或網孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑飛1/2.
- 減灰用的桶和貯存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕稱量制成。
- 液體相對密度計一套,測量范圍為1.00-2.00zui小分度值為0.001。
- 煤樣飛制備
- 收到煤樣后,應按來樣標簽逐項核對,并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收煤樣和制備煤樣時間等項詳細登記在煤樣記錄本上,并應進行編號。如系商品煤樣,還應登記車號和發運噸數。
- 煤樣應按本標準規定飛制備程序及時制備成空氣干燥煤樣,或先制成適應粒級的試驗室煤樣。如果水分過大,影響進一步破碎、縮分時,應事先在低于50℃溫度下適當地進行干燥。
- 除使用聯合破碎縮分機外,煤樣應破碎至全部通過相應飛篩子,再進行縮分。粒度25mm的煤樣未經破碎不允許縮分。
- 煤樣的制備既可一次完成,也可分幾部不處理。若分幾部分,則每部分都應按同一比例縮分出煤樣,再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。
- 每次破碎、縮分前后,機器和用具都要清掃干凈。制樣人在制備煤樣的過程中,應穿鞋,以免污染煤樣。
對不易清掃的密封式破碎機(如錘式破碎機)和聯合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時,處理每個煤樣之前,可采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗",棄去“沖洗"煤后再處理煤樣。處理完之后,應反復開、停機器幾次,以排凈滯留煤樣。
- 煤樣的縮分,除水分大、無法使用機械縮分者外,應盡可能使用二分器和縮分機械,以減少縮分誤差。
- 縮分后留樣質量與顆粒的對應關系。
顆度小于3mm的煤樣,縮分至3.75kg后,如使之全部通過3mm圓孔篩,則可用二分器直接縮分出不少于100g和500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備,應按本標準的各項規定規定,在相應的階段使用相應的設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法。即調節破碎機破碎口,只使大于要求粒度的顆粒被破碎,小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。
- 縮分機必須經過檢驗方可使用。檢驗縮分機飛沒有包含留樣和棄樣的進一步縮 分,必須使用二分器。
- 使用二分器縮分煤樣,縮分前不需要混合。入料時,簸萁應向一側傾斜,并要沿著二分器的整個長度往復擺動,以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后取任取一邊的煤樣。
- 堆錐四分法縮分煤樣,是把已破碎、過濾的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角粘底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不應過多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使之均勻地落在新錐發四周。如此反復堆三次,再由煤樣堆頂端,從中心向四周。如此反復堆摻三次,再由煤樣堆頂端,從中心向周圍均勻的將煤樣攤平(煤樣教多時)或壓平(煤樣較少時)成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至底部,煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去,留下的兩個扇形體程序規定的粒度和質量限度,制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。
煤樣經過逐步破碎和縮分,粒度與質量逐漸變小,混合煤樣用的鐵鍬,應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量。
- 在粉碎成0.2mm的煤樣之前,應用磁鐵將煤樣中的鐵屑吸去,再粉碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子,并使之達到空氣干燥狀態,然后裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4,以便使用時混合),送交化實驗室。
空氣干燥方法干燥方法如下:將煤樣放入盤中,攤成均勻的薄層,于溫度不超過50℃下干燥。如連續干燥1h后,煤樣飛質量變化不超過0.1%,即達到空氣干燥狀態。空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm之前進行。
- 煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出100g,然后按6011規定制備成分析用煤樣。
- 全水煤樣飛制備
- 測定全水分的煤樣既可由水分煤樣制備,也可在制備一般分析煤樣過程中分取。
- 除使用一次能縮分出足夠數量的煤樣的縮分機外,煤樣破碎到規定粒度后,稍加混合,攤平后立即用九點法縮取,裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4),稱出質量,貼好標簽,速送化驗室測定全水。全水分煤樣的制備要迅速。
- 存查煤樣,除 在容器上貼標外,還應在容器內放入煤樣標簽,封好。
- 一般存查煤樣的縮分如有特殊要求,可根據需要決定查煤樣的粒度和質量。
- 商品煤存查煤樣,從出結果之日起一般應保存2個月,以備復查。
- 生產查煤樣的保存時間有關煤質檢查部門決定。
- 其他風險試驗煤樣,根據需要保存時間。
7 煤樣的減灰
7.1 灰分大于10%的煤,需要用浮煤進行分析試驗時,應將小于3mm 的原煤煤樣放入重液中減灰。
7.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規定如下:
7.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為1.4 的重液減灰。如用比重為1.4 的重液減灰后灰分仍大于10%的煤樣,可用比重為1.35 的重液再減灰一次。如灰分仍大于10%,則不再減灰。
7.3 減灰操作步驟:
7.3.1 煤樣減灰之前,先用比重計測量重液的比重,使其達到所要求的值。
7.3.2 先在小于3mm 的煤樣中加入少量重液,攪拌至全部潤濕后再加入足夠的重液,充分攪拌,然后放置至少5min,用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤,放入布兜或抽濾機中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅。變質程度低的煤(如褐煤、長焰煤),先用冷水把表面的氯化鋅沖掉,然后再用50~60℃的熱水浸洗一兩次,每次至少5min,zui后用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是:分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水,試管中再各加2 滴1%的硝酸銀溶液,其乳濁度應相同。
7.3.3 減灰后的浮煤,倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中(煤樣厚度不超過5mm),在45~50℃的恒溫干燥箱中進行干燥后,再根據化驗要求按原煤制樣的有關規定制備煤樣。